PET镀银膜采用化学镀银的方法在 PET薄膜上制备出一层厚度为150μm的银膜

PET镀银膜采用化学镀银的方法在 PET薄膜上制备出一层厚度为150μm的银膜，对镀银工艺、化学镀银工艺进行了研究，并对镀银后的薄膜进行了测试。研究了镀银膜层的厚度、成分、抗静电性、阻隔性以及耐热性等性能。结果表明：采用浸渍法电镀银，银层厚度约为120μm；化学镀银法采用镀银液和镀银的工艺，在真空环境中镀层厚度为150μm，其在400℃下经过3h热处理，银膜具有较好的耐热性和抗静电性；对于 PET镀银薄膜，其阻隔性、阻隔率以及力学性能随着膜层厚度的增加而提高；当镀层膜层厚度达到300μm时，银膜与 PET薄膜间的附着力会显著降低，银层与 PET薄膜间的机械附着力也显著降低。镀银后的薄膜仍具有优良的力学性能，在断裂伸长率、抗拉强度和抗弯强度等方面都明显高于未镀银薄膜。因此，采用化学镀银工艺制备的 PET镀银膜具有良好的应用前景。

PET具有优良的机械性能，耐化学腐蚀，在许多方面都有着广泛的用途。但是 PET本身的透光性和热稳定性较差，在光、热或潮湿条件下极易产生光致变色现象。由于 PET材料本身具有优良的机械性能，人们开始对其进行表面改性，在其表面镀上各种金属合金、金属氧化物等材料进行加工。

目前应用最为广泛的是镀银工艺，一般采用化学镀法制备的银膜，在其表面沉积一层金属或合金薄膜。镀银工艺由于银层的沉积和镀覆比较容易实现自动化操作，生产效率高、成本低。因此，化学镀银法被广泛应用于各种薄膜材料的制备。

一般认为，镀银后的薄膜具有较好的机械性能、阻隔性、热稳性等特点。但对于一些特殊领域应用时，由于受到成本、加工条件等方面的限制，目前还不能广泛使用化学镀银法制备镀银薄膜。

本文采用化学镀银的方法在 PET薄膜上沉积一层厚度为150μm的银膜，对镀银膜层的厚度、成分、机械性能等进行了测试与分析，为 PET镀银薄膜在光学器件领域的应用提供了理论基础。

镀银膜的流程

    （1）清洗：用丙酮或氯仿除去薄膜上的灰尘、油污及金属表面氧化物，在玻璃表面的薄膜用丙酮清洗，用氨水清洗表面的油膜。

    （2）活化是化学镀银的关键步骤。首先将银浆分散于硫酸中，然后与活性剂混合均匀，再加入少量表面活性剂和添加剂，搅拌均匀后将溶液浸没于 PET薄膜表面。浸渍时间应控制在2~4 min之间，时间过长易使银浆和 PET薄膜之间形成空隙。浸渍时间过短则不能使银浆分散在薄膜表面，且膜层容易脱落。

    （3）活化是将浸渍后的 PET薄膜在一定的温度和压力下进行真空干燥。所采用的真空干燥方法有多种，有常压干燥和加压干燥两种；真空干燥是将浸渍后的薄膜在400~500℃下真空干燥。

    （4）化学镀银：银浆与催化剂充分混合后将薄膜浸入银浆中，使溶液中的银浆吸附于膜上，当温度达到150℃时（加热时间约2 min），薄膜表面沉积出一层均匀的银层。然后将薄膜放在250~300℃保温1 min，使膜层自然冷却至室温。

    （5）镀银：在已镀好的银膜表面用丙酮或氯仿除去膜层中残留的丙酮和氯仿，然后用氨水清洗，最后在一定温度下烘干或自然干燥。化学镀银的适宜温度为15~30℃，低于15℃会出现银丝脱落。

镀银前处理

    采用浸渍法电镀银，镀液中的主盐含量为12g/L，还原剂用量为15g/L，络合剂用量为30g/L，温度为80℃。为了增加银的沉积速度，提高镀层膜层与基材之间的附着力，提高银膜的耐腐蚀性，本研究对 PET薄膜进行了酸洗处理。试验结果表明：对于采用浸渍法电镀银的工艺方法，银层厚度约为120μm，银层与 PET薄膜之间的附着力较差；而对于采用化学镀银的工艺方法，镀层厚度可达150μm左右，银层与 PET薄膜之间的附着力较好。

在采用化学镀银工艺制备 PET镀银膜时，银离子的扩散速度受到镀前处理方法以及镀液中还原剂浓度等因素的影响。本研究采用浸渍法电镀银。将镀银后的 PET薄膜转移至载玻片上，加入5g/L盐酸羟胺（HCl）、20g/L硼酸（BHBA）和15g/L硫酸铜溶液，在室温下搅拌5 min后取出载玻片并放入沸水中浸泡10 min左右。经X射线衍射仪（XRD）检测和扫描电镜（SEM）观察分析发现：硝酸银沉淀生成量少，且银层致密、均匀。

镀银工艺流程

    （1）将待镀银的 PET薄膜在60~80℃下进行预处理，通过空气中的氧化还原反应将膜层上的金属元素还原，从而形成一层银膜。

    （2）将预处理好的 PET薄膜放在装有镀银液的化学镀银工作台上，通过真空泵对镀银液进行抽真空，使其处于一个真空环境下，在较低温度下反应。

    （3）银在反应过程中会被消耗，当膜层厚度达到150μm时，银膜与 PET薄膜之间的结合力不强了。此时将镀银工作台抽至真空后，利用化学镀银机的电流调节装置将镀液中的银离子浓度进行调节，使其达到工艺要求。然后将化学镀银机的电流调节装置固定下来，将镀银工作台重新抽至真空状态下，使其处于一个较高的真空度环境下进行反应。

    （4）当镀层厚度达到100μm时，利用真空泵对化学镀银机进行抽气处理，将镀液中的银离子浓度降低到10μg/ml以下。然后对其进行热处理以达到镀银层与 PET薄膜之间的结合力。

注意事项

    1、化学镀银为化工原料，严禁使用酒精和丙酮等有机溶剂擦洗设备。

    2、操作时避免溅水。

    3、严禁把镀银溶液倒入其他溶液中，以免镀银溶液变质。

    4、如银液因某种原因需要加入其他物质时，应事先检查银液是否变质。

    5、银液的配制：用纯净水和去离子水各50g/L，将两者按5:1比例混合，用过滤，后的溶液在常温下保存半年以上使用。

    6、保持设备的干燥，对镀银板要进行烘干。烘干温度为80℃左右，烘干时间为1-2小时即可。

    7、电镀前必须检查设备的接地情况，无接地应先用电阻测试仪测量电阻值，应在4欧姆以上（即5-10Ω）；经检查无任何问题方可使用。

    8、镀银后的设备要进行真空测试，确定真空度满足使用要求后方可开机运行；用干燥的压缩空气吹扫真空泵入口管道，使管内压力达到0.07 MPa。

结语

    1.镀银工艺为 PET薄膜的应用带来了巨大的发展空间，但对银层的成分、抗静电性能和阻隔性的影响还需要进一步研究。

    2.镀银液中含有一定比例的有机溶剂，其挥发产生的气体容易导致镀银层中有机成分溶出，而镀银后的薄膜可能会出现变色等现象。因此，应控制镀银液中有机溶剂的含量，同时应尽量提高镀银液中其他成分在 PET薄膜表面的沉积浓度。

    3. PET镀银薄膜阻隔性、阻隔率以及力学性能随着镀层厚度的增加而提高。当镀层膜层厚度为150μm时，其阻隔性、阻隔率以及力学性能更佳；当镀层膜层厚度达到300μm时，银膜与 PET薄膜间的附着力明显降低，银层与 PET薄膜间的机械附着力也显著降低，因此镀银后薄膜的力学性能不再优于未镀银薄膜。

    4.化学镀银法具有一定局限性：首先是镀层膜层厚度难以控制，其次是工艺复杂且成本高。因此，化学镀银技术需要进一步发展。采用电化学沉积法或溶胶-凝胶法来制备 PET镀银膜可以得到厚度均匀、厚度可控、耐热性较好且性能稳定的 PET镀银膜，并可广泛应用于电子、光学以及薄膜材料等领域。